摘要：Mie理論是對(duì)處于均勻介質(zhì)中的各向均勻同性的單個(gè)介質(zhì)球在單色平行光照射下的Maxwell方程邊界條件的嚴(yán)格數(shù)學(xué)解，它是目前光學(xué)顆粒測(cè)試技術(shù)（尤其是激光粒度儀設(shè)計(jì)）采用的的主流理論。本文簡(jiǎn)述了MIE氏光散射的相關(guān)理論。設(shè)計(jì)了一套采用光子技術(shù)測(cè)量亞微米量級(jí)顆粒散射信息的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。在這套系統(tǒng)中通過(guò)計(jì)算分析，確定了樣品池的合理入射角，并合理地設(shè)計(jì)探測(cè)角度。此外，提出了虛光源的概念并討論了在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用。運(yùn)用該實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)分別對(duì)0.13um和0.3um兩種粒徑的顆粒進(jìn)行了測(cè)量，在考慮樣品池鏡面反射及透射率的情況下，對(duì)所測(cè)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并與理論模擬結(jié)果進(jìn)行了比較，該實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)所得到的結(jié)果與理論模擬結(jié)果有非常好的一致性，且該試驗(yàn)系統(tǒng)能夠很好地測(cè)量小顆粒后向散射信息。因?yàn)楹笙蛏⑸湫畔⑹菂^(qū)分小顆粒粒度分布的重要信息，所以該實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)小顆粒有較高的分辨率。并在此基礎(chǔ)上提出新一代亞微米顆粒粒度分析儀的設(shè)計(jì)構(gòu)想。關(guān)鍵詞：Mie散射理論、樣品池、光子計(jì)數(shù)器、粒度分析、激光粒度儀
1.緒論
在激光粒度儀的研制理論應(yīng)用中Mie散射理論主要用于從亞微米至微米的尺寸段，在微米以下至納米的光散射則近似為形式更明晰簡(jiǎn)單的瑞利散射定律，而對(duì)大于微米至毫米的大粒子則近似為意義明確的夫瑯和費(fèi)衍射規(guī)律。用這些定律可成功解釋各類散射現(xiàn)象，并指導(dǎo)微粒的粒度分布的測(cè)試技術(shù)[1]。
本文在分析國(guó)內(nèi)外微粒散射理論[2,3,4,5]和測(cè)試技術(shù)[6,7,8]基礎(chǔ)上,為了將亞微米乃至納米范圍內(nèi)的顆粒更加地測(cè)量其粒徑大小，實(shí)驗(yàn)中采用光子技術(shù)，合理地設(shè)計(jì)樣品池與入射光之間的角度[9]，很好地提高了實(shí)驗(yàn)精度，得到與Mie理論吻合較好的結(jié)果,并創(chuàng)新提出采用光纖探頭結(jié)合光電倍增管與光子計(jì)數(shù)器作探測(cè)器的粒度儀,較有限環(huán)靶更好地適用于亞微米顆粒的粒度測(cè)試,并可更好和計(jì)算機(jī)接口,提高測(cè)試水平，從而大大提高了小顆粒粒度測(cè)量的分辨能力,并在此基礎(chǔ)上探測(cè)性地研究新一代亞微米顆粒檢測(cè)儀器。
2.Mie散射理論基礎(chǔ)
2.1Mie散射理論基本公式[10]
1908年，德國(guó)科學(xué)家GustavMie在電磁理論的基礎(chǔ)上，從麥克斯韋方程出發(fā)，對(duì)于平面線偏振單色波被一個(gè)位于均勻媒質(zhì)中具有任意直徑和任意成分的均勻球衍射，得出了一個(gè)嚴(yán)格的數(shù)學(xué)解，這就是的Mie氏理論。為了方便讀者對(duì)Mie理論有進(jìn)一步深刻的認(rèn)識(shí)，在這里對(duì)它做一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹。
如圖2-1所示，當(dāng)光強(qiáng)為I0、波長(zhǎng)為λ的完全偏振光沿z軸方向照射到各向同性的球形顆粒時(shí)，θ為散射角，φ為入射光振動(dòng)平面與散射面之間的夾角，那么我們可以求出垂直散射面的散射光強(qiáng)Ir和平行于散射面的散射光強(qiáng)Il以及總散射光強(qiáng)Is的表達(dá)式分別為：
Ir=（2-1-1）
Il=（2-1-2）
Is=（2-1-3）
其中：Is=Ir+Il，=，=
、為散射強(qiáng)度函數(shù)，、為散射振幅函數(shù)：
=（2-1-4）
=（2-1-5）
式中an、bn為Mie散射系數(shù)，表達(dá)式為:
（2-1-6）
（2-1-7）
其中m是顆粒折射率，a為顆粒尺寸參數(shù):a=πD/λ
（2-1-8）
（2-1-9）
z表示ma或a，，分別表示半整數(shù)階的貝塞爾函數(shù)和第二類漢克爾函數(shù)分別對(duì)各自變量的微商。
式中πn、τn為散射角函數(shù)，表達(dá)式為：
（2-1-10）
（cosθ）為一階締合勒讓德函數(shù)。
由此可以看出，為求出Mie散射光強(qiáng)，關(guān)鍵在于求出其散射系數(shù)以及散射角函數(shù)πn、τn。
2.2Mie散射光強(qiáng)的計(jì)算
3.Mie散射實(shí)驗(yàn)的研究
3.1實(shí)驗(yàn)思路
該研究采用高時(shí)空分辨率觀測(cè)技術(shù)[11]，以物理模擬結(jié)合實(shí)驗(yàn)測(cè)量為研究主要手段。采用He-Ne激光源照射到均勻分散的待測(cè)散射顆粒上，用光纖接受散射信號(hào)，通過(guò)光電倍增管將散射信號(hào)放大后，用光子計(jì)數(shù)器來(lái)測(cè)量激光作用下各微粒的散射信息。通過(guò)對(duì)散射信號(hào)的分析計(jì)算，可得到所測(cè)場(chǎng)中顆粒物理參數(shù)的定量結(jié)果。
3.2實(shí)驗(yàn)光路的設(shè)計(jì)及光學(xué)器件的選擇
3.2.1實(shí)驗(yàn)光路
圖3-1Mie散射實(shí)驗(yàn)光路圖
如圖3-1所示，進(jìn)行Mie散射實(shí)驗(yàn)，zui主要的問(wèn)題就是如何將顆粒的散射光強(qiáng)進(jìn)行更加的探測(cè)，圍繞這一主要問(wèn)題我們將實(shí)驗(yàn)光路進(jìn)行了更為精細(xì)的設(shè)計(jì)，其中主要表現(xiàn)在本次實(shí)驗(yàn)引入了光子技術(shù)，采用光纖采集散射信號(hào)，經(jīng)過(guò)光電倍增管將信號(hào)放大后并通過(guò)光子計(jì)數(shù)器表征出來(lái)，這樣一來(lái)我們可以探測(cè)到極為微弱的散射光，大大提高了探測(cè)精度；同時(shí)為了防止雜散光的出現(xiàn)，我們將激光器置于整個(gè)散射系統(tǒng)的外部，僅讓激光通過(guò)一個(gè)小孔進(jìn)入散射系統(tǒng)，這也為探測(cè)到準(zhǔn)確的散射信號(hào)提供了有力的保障。
3.2.2光學(xué)器件的選擇
光源：波長(zhǎng)為632.8nm的He-Ne激光器
散射裝置：整套散射裝置主要是由兩個(gè)懸臂、一個(gè)中心平臺(tái)以及刻度盤組成，其中一個(gè)懸臂是固定的，激光由固定懸臂的正上方通過(guò)；另一懸臂可以圍繞中心軸360度范圍內(nèi)旋轉(zhuǎn)，在該懸臂上固定一光纖探頭，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以旋轉(zhuǎn)該懸臂來(lái)探測(cè)360度范圍內(nèi)散射光強(qiáng)的大小；中心平臺(tái)是水平可調(diào)的，上面標(biāo)有刻度，可以放置樣品窗。實(shí)驗(yàn)中將中心平臺(tái)固定，以免在旋轉(zhuǎn)懸臂的同時(shí)由于中心平臺(tái)的轉(zhuǎn)動(dòng)而帶來(lái)不必要的誤差。刻度盤是在兩個(gè)懸臂的下方，我們可以通過(guò)刻度盤來(lái)調(diào)整可旋轉(zhuǎn)懸臂的探測(cè)角度。這里說(shuō)明一下：我們是根據(jù)中心平臺(tái)的刻度來(lái)標(biāo)定刻度盤的度數(shù)，這樣就可以計(jì)算出樣品窗與光纖探頭之間的夾角，以達(dá)到探測(cè)的目的，這也是為什么要將中心平臺(tái)固定的原因了。
樣品池：選用的樣品池規(guī)格為40mm×40mm×9mm，如圖3-2所示，前后表面是折射率n=1.5、厚度均為3mm的透明玻璃，側(cè)面為毛玻璃，上端開口，底端封閉。
圖3-2樣品池規(guī)格示意圖
光纖探頭：實(shí)驗(yàn)中將探頭前加一長(zhǎng)度約1cm、口徑約2mm的光闌，其目的是盡量減小其它方向雜散光的影響。本實(shí)驗(yàn)之所以選光纖接收探頭主要是因?yàn)轭w粒布朗運(yùn)動(dòng)所產(chǎn)生的散射光非常弱,而光纖傳輸具有干擾小,靈敏度高的優(yōu)良特性。再加上孔徑光闌以后它基本能夠準(zhǔn)確接收到來(lái)自某個(gè)角度的散射光信號(hào)，略去由于其它方向的散射光信號(hào)而引起的光強(qiáng)變化，使得測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確。
光電倍增管[12]：光電倍增管是利用光電發(fā)射與次級(jí)發(fā)射相結(jié)合，把微弱的光信號(hào)轉(zhuǎn)變并放大為較大電信號(hào)的電真空器件。它比起光電管來(lái)有非常高的靈敏度，因此有很高的探測(cè)效率。下面將管子的放大過(guò)程簡(jiǎn)單的描述一下：
如果一個(gè)光電倍增管有9級(jí)倍增極，每級(jí)的次級(jí)發(fā)射系數(shù)都有相同的值，假設(shè)為4，并且從前一級(jí)發(fā)射出的次級(jí)電子都能落到后一級(jí)的倍增極上，那么管子的放大倍數(shù)M可寫為
M=4×4×4×4×…=49=262144≈2.6×105
從上式可知，只要從陰極發(fā)射出一個(gè)光電子，陽(yáng)極就會(huì)接收到2.6×105個(gè)電子。光電倍增管除配用高壓電源外，不配用其他附加裝置能具有這樣大的放大功能是其它器件所不可比擬的。如果我們把光電倍增管級(jí)數(shù)增多，且各級(jí)都具有大的次級(jí)發(fā)射系數(shù)，這種管子就能得到更大的放大倍數(shù)。
光子計(jì)數(shù)器：光子計(jì)數(shù)器是一能夠?qū)⒂晒怆姳对龉軅鱽?lái)的散射光信號(hào)轉(zhuǎn)換成光子數(shù)的形式并由計(jì)算機(jī)輸出，它也是一種具有極高靈敏度和超快響應(yīng)時(shí)間的儀器，當(dāng)探測(cè)的光輻射功率低達(dá)10-11～10-13瓦時(shí)，輸出信號(hào)可以單光電子的脈沖數(shù)來(lái)計(jì)算。陽(yáng)極電路輸出一系列的脈沖數(shù)，每一個(gè)脈沖就相應(yīng)于有一個(gè)光電子離開光電倍增管陰極。陽(yáng)極脈沖經(jīng)過(guò)前級(jí)放大器就轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷好}沖。經(jīng)過(guò)分析器，只有那些幅度大于某一預(yù)定數(shù)值并有一定上升時(shí)間特性的脈沖才能通過(guò)而被甄別出來(lái)。由此可消除暗電流中直流的漏電分量與來(lái)源于陰極之外的其它暗電流分量。這里對(duì)于光電倍增管的要求是：（1）暗脈沖特別小，通常采用小尺寸的陰極；（2）第1級(jí)有大的次級(jí)發(fā)射系數(shù)；（3）陰極均勻性良好。通常光子計(jì)數(shù)器應(yīng)用于測(cè)量極為微弱的光信號(hào)，比如天文物理學(xué)上對(duì)光子計(jì)數(shù)器的應(yīng)用頗廣。
3.3入射光線與樣品池之間夾角的確定
為什么要確定樣品池與入射光線之間的夾角，在這里說(shuō)明一下，首先我們看一下當(dāng)光線垂直樣品池入射的情況，如圖3-3所示，n0=1，n1=1.33，n2=1.5
圖3-3垂直入射示意圖
當(dāng)入射光線垂直入射到樣品池上時(shí)根據(jù)折射定律有
（3-3-1）
其中θ1為散射光在樣品池透明壁外的入射角，θ2為散射光在樣品池透明壁內(nèi)的折射角，θ0為散射光在樣品池透明壁外的折射角。在此所說(shuō)的散射角就是指散射介質(zhì)內(nèi)的入射光與散射光在順時(shí)針方向上的夾角，為了方便我們暫以與入射光之間的銳角來(lái)討論，由式子（3-3-1）可以得出如下結(jié)論：
（1）由于所以散射光在樣品池的內(nèi)表面不會(huì)發(fā)生全反射，而在散射光由玻璃射入空氣時(shí)會(huì)發(fā)生全反射，那么我們可以計(jì)算出當(dāng)θ0=90°即全反射時(shí)的臨界角為θmax=48.75°，也就是說(shuō)當(dāng)散射角大于θmax時(shí)的散射光我們無(wú)法探測(cè)到了。考慮到360°范圍內(nèi)探測(cè)散射信號(hào)時(shí)，探測(cè)的盲區(qū)就是48.75°―131.25°和228.75°―311.25°，因此也就失去了很多有用的信息，為了使上述盲區(qū)的信息能夠探測(cè)到，我們特做如下調(diào)整：
如圖3-4所示，我們讓入射光以θ角入射到樣品池，入射光經(jīng)過(guò)兩次折射進(jìn)入散射介質(zhì)，以散射介質(zhì)內(nèi)的入射光為標(biāo)準(zhǔn)，順時(shí)針方向上散射光與該入射光之間的夾角即為散射角。由圖3-4可以很明顯地看出隨著θ角的減小，前向散射右側(cè)部分大于48.75°的散射光將會(huì)陸續(xù)地由樣品池透射出，同樣的后向散射右側(cè)部分大于228.75°的散射光也將陸續(xù)地由樣品池透射出來(lái)。那么在這里出現(xiàn)的問(wèn)題就是隨著θ角的變化，到底有多大范圍內(nèi)的散射光能夠從樣品池透射出來(lái)，以及這么做的意義到底有多大，下面就這一問(wèn)題詳細(xì)地討論一下：
圖3-4入射光線與樣品池夾角的確定示意圖
首先要有這么一個(gè)思想，我們的目的是將顆粒360°范圍內(nèi)的所有散射信息探測(cè)到，而我們也知道前向散射與后向散射的左右兩部分都是相互對(duì)稱的，那么我們可以通過(guò)探測(cè)前向某側(cè)90°范圍內(nèi)的散射信息以及相對(duì)應(yīng)的后向某側(cè)90°范圍內(nèi)的散射信息，然后經(jīng)過(guò)對(duì)稱變換就可以得到顆粒在360°范圍內(nèi)的所有散射信息。
我們能否將前向或后向某側(cè)整個(gè)90°范圍內(nèi)的散射信息都能探測(cè)到呢？
通過(guò)圖3-3可以得到當(dāng)散射角超過(guò)48.75°時(shí)，散射光就無(wú)法從樣品池透射出來(lái)，我們稱在臨界狀態(tài)下的這條出射光線為臨界散射線，即圖3-4中的光線4。現(xiàn)在假設(shè)臨界散射線正好為前向散射90°的散射光線，那么很容易可以得出此時(shí)進(jìn)入散射介質(zhì)內(nèi)的入射光線與樣品池之間的夾角為α=48.75°，根據(jù)折射定律我們可以得到
（3-3-2）
當(dāng)α=48.75°時(shí),可以得出此時(shí)入射光線與樣品池之間的夾角θ=28.73°,也就是說(shuō)要想將前向散射某側(cè)整個(gè)90°的范圍內(nèi)的散射信息全部探測(cè)到,入射光線與樣品池之間的夾角θ不能大于28.73°。
前面計(jì)算出了在全部探測(cè)前提下zui大夾角θ=28.73°，那么是不是只要θ小于28.73°我們就可以達(dá)到360°范圍探測(cè)的目的呢？
如圖3-4所示，原則上只要θ小于28.73°，前向散射右側(cè)90°范圍和后向散射90°范圍內(nèi)所有散射信息都能夠探測(cè)到，但實(shí)際上當(dāng)θ角為28.73°或小到一定程度時(shí)，通過(guò)圖3-4可以很容易的看出從樣品池兩側(cè)透射出來(lái)的散射光與我們想要探測(cè)到的可用信息有一個(gè)小角度范圍內(nèi)的重疊。那么重疊部分的散射信息我們就無(wú)法判斷哪些信息是可用信息，哪些是由樣品池側(cè)面透射出來(lái)的。以這樣的角度入射我們也無(wú)法得到顆粒360°范圍內(nèi)的所有散射信息。
為了解決這一問(wèn)題，我們需要計(jì)算一下如圖3-4中由樣品池側(cè)面透射出的散射光線6與樣品池的zui大夾角Φ0，由折射定律我們很容易可以得到此時(shí)Φ0=5.7°。得到這個(gè)角度我們可以解決探測(cè)信息重疊的問(wèn)題了，如圖3-4所示，我們可以讓前向散射右側(cè)90°的散射光線3的出射方向與由側(cè)面透射出的散射光線3相互平行，這樣我們可以計(jì)算出此時(shí)激光與樣品池之間的夾角θ為28.05°，同時(shí)很容易看出，當(dāng)θ角逐漸減小時(shí)，前向0°散射光線1與由樣品池側(cè)面透射出的散射光線7也會(huì)有一重疊部分，這也就是說(shuō)θ應(yīng)該也有一zui小值，即當(dāng)散射光線1與7平形時(shí)入射光線與樣品池之間的夾角。通過(guò)計(jì)算得出θmin=Φ0=5.7°。
通過(guò)以上一系列的計(jì)算，我們得出了當(dāng)樣品池與入射光線的夾角在（5.7°，28.05°）范圍內(nèi)時(shí)，通過(guò)測(cè)量前向（0°，90°）、后向（180°，360°）范圍內(nèi)的散射信息，對(duì)稱變換后我們就可以得出顆粒360°范圍內(nèi)的所有散射信息。
在實(shí)驗(yàn)前期，我們采用28°夾角入射樣品池，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在測(cè)量后向散射信息時(shí)，由玻璃后表面反射對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響范圍較大，經(jīng)過(guò)理論分析與實(shí)驗(yàn)結(jié)合，我們采用20°夾角入射樣品池，以這個(gè)角度入射因反射光造成的影響將大大減少。
另外，我們也可以將樣品池做成方形，方形樣品池雖然可以解決散射光線由于全反射無(wú)法透射出的問(wèn)題，但也存在著探測(cè)區(qū)域重疊的問(wèn)題，并且從圖3-5可以看出前向散射大于14.75°時(shí)就會(huì)與側(cè)面透射出的散射信息重疊，探測(cè)時(shí)很難區(qū)分開實(shí)際的散射信息。這樣一來(lái)重疊區(qū)域大到（14.75°，75.25°）、（104.75°，165.25°）、（194.75°，255.25°）、（284.75°，345.25°），可用的信息就非常地少了，所以本次實(shí)驗(yàn)我們不予采納。
圖3-5方形樣品池散射角度示意圖
下面附上顆粒實(shí)際散射角與探測(cè)角之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系圖表：
表3-1測(cè)量表與散射角之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系示意圖
散射角
5°
10°
15°
20°
25°
30°
35°
40°
45°
|
測(cè)量角
11.3°
20.4°
28.4°
35.9°
43°
49.9°
56.7°
63.4°
70.1
|
散射角
50°
55°
60°
65°
70°
75°
80°
85°
90°
|
測(cè)量角
76.7°
83.4°
90.2°
97.1°
104.3°
111.8°
119.8°
128.8°
140.3°
|
散射角
95°
100°
105°
110°
115°
120°
125°
130°
135°
|
測(cè)量角
51.2°
60.2°
68.2°
75.7°
82.9°
89.8°
96.6°
103.3°
110°
|
散射角
140°
145°
150°
155°
160°
165°
170°
|
測(cè)量角
116.6°
123.3°
130.1°
137°
144.1°
151.6°
159.6°
|
3.4虛光源的確定及其意義
本試驗(yàn)成功與否的關(guān)鍵在于能否準(zhǔn)確的探測(cè)散射信息，本節(jié)前也提到過(guò)，我們采用光纖探頭接收散射光，是因?yàn)楣饫w探頭的口徑小，再加上探頭前孔闌對(duì)光場(chǎng)的限制，理論上可以準(zhǔn)確的探測(cè)某一方向上的散射光信號(hào)。在實(shí)驗(yàn)裝置的選擇一節(jié)中提到光纖探頭固定在一可轉(zhuǎn)懸臂上，通過(guò)懸臂繞中心轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)探測(cè)各角度的散射光信息。這也就是說(shuō)探頭接收的是來(lái)自散射裝置中心的散射信息，那么樣品池中心散射光信息是否就是散射裝置中心散射光信息呢？如何確定？下面將對(duì)這一問(wèn)題進(jìn)行深入地探討。
圖3-6虛光源的確定示意圖
如圖3-6所示，我們將樣品池中心看作一光源，由該光源出射的光經(jīng)過(guò)樣品池內(nèi)外表面折射后透射出來(lái)，根據(jù)平面折射物像距公式
（3-4-1）
我們可以知道經(jīng)過(guò)樣品池內(nèi)表面后有
即成像在樣品池外表面以上3.13mm的地方，也就是說(shuō)光源的像點(diǎn)為一位與散射介質(zhì)內(nèi)距樣品池內(nèi)表面0.13mm的虛點(diǎn)，我們稱之為虛光源。
虛光源的物理意義是我們看到的由樣品池出射的散射光好像來(lái)自虛光源處的那一點(diǎn)。
那么如何運(yùn)用虛光源呢？
在實(shí)驗(yàn)中我們將前向虛光源與后向虛光源分別置于散射裝置的中心軸，一定要將探頭對(duì)準(zhǔn)虛光源的位置，這一步處理是非常關(guān)鍵的，它決定著能否準(zhǔn)確探測(cè)散射信息，如果缺少這一步，那么對(duì)散射光的探測(cè)方向與它實(shí)際的散射方向?qū)⒂幸惠^大的差別。
3.5實(shí)驗(yàn)光路的調(diào)試及注意事項(xiàng)
1．首先在散射裝置的中心平臺(tái)標(biāo)上刻度，然后將中心平臺(tái)固定，以中心平臺(tái)的刻度為標(biāo)準(zhǔn)在懸臂的下面標(biāo)上同樣的刻度；
2．按圖3-1擺好實(shí)驗(yàn)裝置，將激光器水平調(diào)試好，使激光基本從散射裝置中間正上方通過(guò)；
3．根據(jù)中心平臺(tái)所標(biāo)示的刻度以20°夾角于入射光擺放一盛滿清水的樣品池，先讓樣品池的前向虛光源置于散射裝置的中心轉(zhuǎn)軸位置，調(diào)節(jié)中心平臺(tái)，使出射光線與0度探測(cè)線重合；
4．固定好光纖探頭將探頭轉(zhuǎn)至0度探測(cè)線的位置，調(diào)節(jié)探頭的位置，使出射光線經(jīng)探頭正中心反射后按原路返回，通過(guò)觀察可以很容易調(diào)試好，這樣做是為了讓探頭的接收方向正好對(duì)準(zhǔn)前向虛光源，以達(dá)到準(zhǔn)確探測(cè)散射信息的目的；
5．將光電倍增管與光子計(jì)數(shù)器和計(jì)算機(jī)連接好之后，光電倍增管要置于完全黑暗的地方，以防止由于干擾光的影響而使測(cè)量結(jié)果偏大；
6．測(cè)量前向90°散射數(shù)據(jù)并記錄；
7．待前向散射測(cè)完之后，保持樣品池與入射光線夾角不變的情況下將后向虛光源置于散射平臺(tái)的中心位置，調(diào)節(jié)好中心平臺(tái)使出射光線與0°探測(cè)線重合；
8．重復(fù)步驟4、5，測(cè)量后向90°散射數(shù)據(jù)并記錄；
9．將清水換成待測(cè)樣品，重復(fù)以上步驟。
在儀器調(diào)試過(guò)程中需要注意的地方有以下幾點(diǎn)：
1．中心平臺(tái)的刻度一定要與懸臂下面的刻度時(shí)刻保持一致；
2．一定要在放置盛有清水的樣品池的情況下調(diào)試光纖探頭；
3．一定要將虛光源置于平臺(tái)中心位置，并將探頭對(duì)準(zhǔn)該位置；
4．光電倍增管不能有任何漏光的地方；
5．每次測(cè)量數(shù)據(jù)前都要測(cè)一下無(wú)光時(shí)的背景噪聲是否足夠小，如果某一次突然變大，則說(shuō)明此時(shí)肯定有漏光的地方，仔細(xì)檢查以便排除；
6．每一種樣品在測(cè)量前都要測(cè)清水的背景，并且盡量不使探頭有比較大的調(diào)動(dòng)；
7．無(wú)論是在測(cè)量清水背景時(shí)還是在測(cè)量樣品數(shù)據(jù)時(shí)，都要先用超聲將樣品池里面的氣泡排出，以防止由于氣泡的存在而使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確；
8．要始終保持樣品池前后表面的清潔，特別是激光器照射到的地方。
3.6實(shí)驗(yàn)中有關(guān)問(wèn)題的討論
3.6.1鏡面反射對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響
由圖3-4可以看出在測(cè)量后向散射信息時(shí)由鏡面反射對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響是存在的，反射光的方向與樣品池之間的夾角亦為20°，與出射光即0°探測(cè)光線的夾角為40°，在表3-1中我們可以看出測(cè)量后向95°散射信息的探測(cè)角為51.2°即與0°探測(cè)光線的夾角為51.2°考慮到虛光源與樣品池后表面反射點(diǎn)的位置關(guān)系及探測(cè)半徑大小可以得出反射光線與后向95°的探測(cè)點(diǎn)是非常接近的。從波動(dòng)光學(xué)的方面來(lái)討論反射時(shí)，我們知道反射光的光強(qiáng)在幾何光學(xué)的方向是zui大的，而在該方向的周圍都是有影響的。由于該計(jì)算過(guò)程是相當(dāng)復(fù)雜的，故在此我們僅對(duì)其作一定性分析，從而在結(jié)果處理中我們現(xiàn)在還無(wú)法對(duì)此做出合理的計(jì)算。
下面再說(shuō)一下全反射的光在樣品池中的行進(jìn)路線，經(jīng)過(guò)計(jì)算，發(fā)現(xiàn)所有全反射的光都會(huì)從樣品池的側(cè)面透射出，對(duì)結(jié)果的測(cè)量不會(huì)造成本質(zhì)的影響。
那么這樣一來(lái)，很容易可以發(fā)現(xiàn)在前向靠近0°附近以及后向靠近95°附近的散射信息會(huì)有比較大的偏差，這是我們所能預(yù)測(cè)到的結(jié)果。
3.6.2光強(qiáng)透射率與能流透射率的計(jì)算
本實(shí)驗(yàn)采用的樣品池是由厚度為3mm、折射率n=1.5的透明玻璃制作而成的，光線經(jīng)過(guò)玻璃后肯定會(huì)有一部分的損失，況且本實(shí)驗(yàn)所測(cè)散射光信息本來(lái)就是非常微弱的，故玻璃透射率的問(wèn)題在此還是有必要計(jì)算一下的。由于實(shí)驗(yàn)所測(cè)前向散射與后向散射夾角對(duì)應(yīng)關(guān)系是一致的，所以在此僅計(jì)算玻璃前向90°的透射率。
根據(jù)菲涅耳公式我們可以得到s光和p光的振幅透射率為：
式中i1、i2分別為入射角和折射角，n21=n2/n1為介質(zhì)2對(duì)介質(zhì)1的相對(duì)折射率，ts、tp分別為s光和p光的振幅透射率，Ts、Tp分別為s光和p光的光強(qiáng)透射率，ζs、ζp分別為s光和p光的能流透射率，T為總光強(qiáng)透射率，ζ為總能流透射率。
對(duì)樣品池內(nèi)外表面分別計(jì)算可以得出顆粒的散射光在透過(guò)玻璃的*個(gè)界面時(shí)s光與p光的光強(qiáng)透射率和能流透射率大小如下表：
表3-2樣品池內(nèi)表面透射率關(guān)系表
30°
35°
40°
45°
50°
55°
60°
65°
70°
75°
80°
85°
90°
|
ts1
0.94
0.94
0.94
0.94
0.94
0.94
0.94
0.93
0.93
0.92
0.92
0.90
0.89
|
Ts1
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.98
0.97
0.96
0.94
0.92
0.90
|
ζs1
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
|
tp1
0.94
0.94
0.94
0.94
0.94
0.94
0.94
0.93
0.93
0.92
0.92
0.91
0.90
|
Tp1
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.98
0.98
0.96
0.95
0.93
0.91
|
ζp1
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
0.99
|
通過(guò)Excel處理后可得如下圖表：
圖3-7經(jīng)過(guò)樣品池內(nèi)表面后s光與p光透射率一覽表
顆粒的散射光在透過(guò)玻璃的第二個(gè)界面時(shí)s光與p光的光強(qiáng)透射率和能流透射率大小如下表:
表3-3樣品池外表面透射率關(guān)系表
30°
35°
40°
45°
50°
55°
60°
65°
70°
75°
80°
85°
90°
|
ts2
1.22
1.21
1.20
1.20
1.20
1.21
1.22
1.23
1.25
1.29
1.33
1.41
1.55
|
Ts2
0.99
0.97
0.96
0.96
0.96
0.97
0.99
1.01
1.05
1.10
1.19
1.32
1.60
|
ζs2
0.95
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.95
0.95
0.94
0.92
0.89
0.83
0.70
|
tp2
1.23
1.21
1.20
1.20
1.20
1.21
1.23
1.25
1.28
1.33
1.41
1.54
1.82
|
Tp2
1.00
0.98
0.96
0.96
0.96
0.98
1.00
1.04
1.10
1.19
1.33
1.59
2.20
|
ζp2
0.97
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.97
0.97
0.98
0.99
1.00
1.00
0.96
|
通過(guò)Excel處理后可得如下圖表：
圖3-8經(jīng)過(guò)樣品池外表面后s光與p光透射率一覽表
由表3-2、3-3可以得到在經(jīng)過(guò)玻璃前后兩個(gè)界面后能流總透射率大小如下表：
表3-4總透射率關(guān)系表
30°
35°
40°
45°
50°
55°
60°
65°
70°
75°
80°
85°
90°
|
ζs
0.95
0.95
0.96
0.96
0.96
0.95
0.95
0.94
0.93
0.91
0.88
0.83
0.69
|
ζp
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.97
0.98
0.99
1.00
1.00
0.96
|
ζ
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.96
0.95
0.95
0.94
0.91
0.82
|
通過(guò)Excel處理后可得如下圖表：
圖3-9經(jīng)過(guò)樣品池內(nèi)外表面后s光與p光總透射率一覽表
從以上計(jì)算結(jié)果發(fā)現(xiàn)，散射信息在經(jīng)過(guò)玻璃界面后的確有一定數(shù)量的損失，并且隨著角度的不同而變化，經(jīng)過(guò)對(duì)透射率的考慮使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加了一些。
3.7數(shù)據(jù)處理結(jié)果及其分析
對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行歸一化后用Excel處理后可以得到如下對(duì)照?qǐng)D表：
圖3-100.3um實(shí)驗(yàn)值與理論值對(duì)照?qǐng)D
圖3-110.13um實(shí)驗(yàn)值與理論值對(duì)照?qǐng)D
通過(guò)圖3-10、3-11我們不難發(fā)現(xiàn)，理論上大顆粒后向散射光信號(hào)強(qiáng)度要比小顆粒后向散射小得多，這也就是說(shuō)后向散射光信號(hào)對(duì)小顆粒來(lái)說(shuō)是非常重要的信息，對(duì)于0.3um的顆粒來(lái)說(shuō)，前向散射光信號(hào)與理論上計(jì)算出的散射信號(hào)吻合得相當(dāng)好，后向散射信息與理論吻合得非常差，這就和我們前面提到的反射光對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響對(duì)應(yīng)起來(lái)了，因?yàn)榇箢w粒后向散射信息相對(duì)來(lái)說(shuō)非常弱，反射光對(duì)其影響也就會(huì)非常明顯了。對(duì)于0.13um的顆粒散射結(jié)果表明前向散射除了左右各15°范圍外，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論結(jié)果也有比較理想的吻合，前向散射實(shí)驗(yàn)結(jié)果普遍偏小，主要原因可能是樣品池后表面反射引起后向測(cè)量結(jié)果普遍偏大，因此，前向測(cè)量結(jié)果也就相對(duì)地普遍偏小。
考慮透射率的情況下可以得到如下修正圖表：
圖3-12考慮透射率下0.3um實(shí)驗(yàn)值與理論值對(duì)照?qǐng)D
通過(guò)觀察圖3-12、圖3-13不難發(fā)現(xiàn)修正后對(duì)結(jié)果仍然不是太理想，原因可能是我們僅考慮到玻璃的透射率而忽略了顆粒濃度對(duì)測(cè)量結(jié)果造成的影響。
除此之外，造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與理論不吻合的原因還可能有以下幾個(gè)方面：
1．激光電源本身的不穩(wěn)定性造成了散射光強(qiáng)的大小變化；
2．虛光源位置的確定不是很好把握，由此也會(huì)造成數(shù)據(jù)產(chǎn)生誤差；
3．光纖探頭地對(duì)中是非常困難的事情，由于光纖對(duì)中出現(xiàn)問(wèn)題所造成測(cè)量數(shù)據(jù)的誤差是不可避免的；
4．樣品存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)產(chǎn)生一定程度的凝聚，這種情況下也會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生一定程度的誤差；
5．樣品在水中局部濃度的分布不均勻，造成一濃度梯度，由此也會(huì)產(chǎn)生一定的誤差；
6．樣品濃度的大小也會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果造成一定程度的影響，
7．由于人為讀數(shù)不準(zhǔn)確也會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。
圖3-13考慮透射率下0.13um實(shí)驗(yàn)值與理論值對(duì)照?qǐng)D
3.8亞微米顆粒粒度分析儀的設(shè)計(jì)構(gòu)想
通過(guò)以上對(duì)亞微米量級(jí)顆粒的實(shí)驗(yàn)研究與分析，我們?cè)O(shè)想能夠研制出專門測(cè)量1um以下小顆粒的亞微米粒度分析儀，這種粒度分析儀對(duì)小于1um的顆粒有較高的靈敏度，特別是顆粒的后向散射信息對(duì)分析小顆粒能夠起到?jīng)Q定性的作用。
要想設(shè)計(jì)出比較好的亞微米顆粒粒度分析儀，我們還要將實(shí)驗(yàn)中的幾個(gè)方面加以改進(jìn)，比如我們可以將散射裝置設(shè)計(jì)得更加精細(xì)，讓樣品池在中心平臺(tái)角度固定，水平方向可以微調(diào)；在中心平臺(tái)周圍選取幾個(gè)合適的夾角固定幾根光線探頭，每一根探頭都要對(duì)準(zhǔn)其測(cè)量范圍內(nèi)的虛光源，然后這幾根光線探頭再通過(guò)一選通裝置同時(shí)接入一個(gè)光電倍增管，將散射信息在計(jì)算機(jī)上顯示出來(lái)，通過(guò)分析軟件直接對(duì)信號(hào)處理，zui后得出該信號(hào)所對(duì)應(yīng)顆粒的大小。
4.結(jié)論
首先，本文簡(jiǎn)單地?cái)⑹隽薓ie氏散射相關(guān)理論，給出了Mie氏散射理論基本公式，其次，基于Mie散射理論，設(shè)計(jì)了一套采用光子技術(shù)測(cè)量亞微米量級(jí)顆粒散射信息的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，能夠360度范圍內(nèi)測(cè)量顆粒散射信息。該實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)采用采用He-Ne激光源照射到均勻分散的待測(cè)散射顆粒上，用光纖接受散射信號(hào)，通過(guò)光電倍增管將散射信號(hào)放大后，用光子計(jì)數(shù)器來(lái)測(cè)量激光作用下各微粒的散射信息。
在散射實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)光路的調(diào)試過(guò)程中，首先通過(guò)詳細(xì)分析當(dāng)光線垂直樣品池入射情況下散射信息的測(cè)量，而后更為詳細(xì)周密地設(shè)計(jì)入射光線與樣品池之間合理的夾角為20度。這種情況下我們可以通過(guò)對(duì)稱變換較為準(zhǔn)確地得到待測(cè)顆粒360度范圍內(nèi)所有散射信息，并且簡(jiǎn)要分析了方形樣品池在實(shí)際探測(cè)中的不合理之處。
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，為了合理準(zhǔn)確地獲取顆粒各個(gè)角度散射信息，我們巧妙地引入虛光源的概念，并且合理的運(yùn)用到實(shí)際探測(cè)當(dāng)中，使得所測(cè)散射信息更為。
zui后在處理原始數(shù)據(jù)時(shí)，考慮了樣品池鏡面反射及玻璃的透射率，使所得到的結(jié)果更加接近實(shí)際散射信息。通過(guò)數(shù)據(jù)的處理與理論模擬，我們發(fā)現(xiàn)顆粒越小，后向散射信息相對(duì)越強(qiáng)，當(dāng)顆粒大到一定程度，前向散射占主要部分，以至于后向散射信息我們幾乎探測(cè)不到了，那么也就是說(shuō)后向散射信息對(duì)小顆粒來(lái)說(shuō)是zui重要的信息，通過(guò)后向散射信息的差別我們可以區(qū)分顆粒粒度的大小分布，能否對(duì)顆粒后向散射信息的準(zhǔn)確探測(cè)是做好小顆粒粒度分析的首要條件。也是要做出理想亞微米顆粒粒度分析儀首先需要克服的困難。
經(jīng)過(guò)以上的分析我們看到，360度散射法測(cè)量顆粒粒度，能夠拓寬散射光強(qiáng)的角度測(cè)量范圍，將測(cè)量角度擴(kuò)大到后向散射，這樣就能探測(cè)到顆粒一周的散射信息，這樣對(duì)于小顆粒的散射信息分布的了解也就越詳細(xì)，就越能得出小顆粒的真實(shí)分布。同時(shí)通過(guò)前面理論推導(dǎo)我們可以看出，顆粒越小時(shí)，顆粒的后向與前向的散射能量比越大，而且我們測(cè)量角度越多,我們便可以計(jì)算的顆粒分布越詳細(xì),這種方法可以達(dá)到我們所預(yù)期的測(cè)量亞微米顆粒粒度的目的。這對(duì)于大量程高分辨率激光粒度儀的研制具有重要意義。
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